Tiitrimine on keemias kasutatav tehnika, mis aitab määrata tundmatus lahuses segatud reagendi kontsentratsiooni. Protsess hõlmab teadaoleva lahuse lisamist tundmatule lahusele, kuni reaktsioon toimub. Enamasti on see reaktsioon värvimuutus. Kui tiitrimine toimub õigesti ja hoolikalt, annab see happe-aluse arvutuste, redoksreaktsioonide, kompleksi moodustumise ja paljude muude arvutuste jaoks väga täpseid tulemusi.
1
Enne alustamist koguge kokku kogu vajalik varustus. Tiitrimine eeldab, et teil on enne alustamist kõik seadmed koos. Enne alustamist veenduge, et teil oleks kalibreeritud bürett, büretialus, mitu keeduklaasi ja/või Erlenmeyeri kolbid, mõõdetud kogus analüüdi ja suur kogus titrant. Kuigi magnetilist segamisplaati pole vaja, võib see olla väga kasulik. Teie analüüt on proov, millest otsite kindlat kemikaalikogust. See kemikaal on teie titrand. Näiteks kui kontrollite kohaliku veevarustuse kloriidisisaldust, oleks kraanivesi teie analüüt ja kloriidid teie tiitrindiks. Teie titrant on kemikaal, mille lisate analüüdile mõõdetud kogustes, et aidata teil arvutada Soovite oma tiitrimist piisavalt, et saaksite tiitrimist korrata vähemalt 3 korda. Kui te pole kindel, kui palju oma titrant vajate, võite vaadata Internetist või konsulteerida oma labori direktoriga.
2
Loputage ja puhastage bürett. Tiitrimise täpse näidu saamiseks peab teie bürett olema täiesti puhas. Puhastage bürett täielikult eelmisest kasutamisest alles jäänud lahustest. Seejärel sulgege korkkraan (büreti otsa lähedal asuv klapp) ja täitke bürett deioniseeritud veega. Keerake vett paar korda ringi, enne kui avate korgi ja lasete sellel välja voolata. Büreti täielikuks puhastamiseks korrake loputamist veega vähemalt 3 korda. Pärast büreti veega loputamist teostage vähemalt sama loputusprotsess 2 korda oma analüüdiga.
3
Puhastage ja loputage kõik klaasnõud. Loputage kõik kasutatavad klaasnõud, sealhulgas keeduklaasid või kolvid, deioniseeritud veega. Olenevalt sellest, milleks teie klaasnõusid viimati kasutati, võib tekkida vajadus neid pesta ka pehme pesuvahendiga. Seejärel loputage kõik oma klaasnõud destilleeritud veega ja laske neil täielikult kuivada. Kui teil pole deioniseeritud vett, siis kraanivesi töötab. Destilleeritud veega loputamine on siiski vajalik, kuna see vähendab teie analüüdi saastumise tõenäosust.
4
Täitke bürett liigse koguse titrandiga. Titrant peaks olema vedelal kujul. Valage seda sisse, kuni jõuate mõõtesilindri või väikese kolvi või keeduklaasi abil büreti nullpunkti. Kui täidate büreti üle, avage veidi korgikraan ja laske üleliigsel titrandil välja voolata, kuni see jõuab nullmärgini.
5
Kinnitage bürett ettevaatlikult büretialuse külge. Bürett peab olema piisavalt turvaline, et see ei liiguks ega libiseks. Pingutage klambrit aeglaselt, et vältida büreti pragunemist või purunemist. Veenduge, et büreti otsa ja aluse põhja vahele jääks piisavalt ruumi keeduklaasi või kolvi jaoks.
6
Õhumullide eemaldamiseks puudutage büretti. Kui bürett on alusel, koputage seda ettevaatlikult nimetissõrmega, et eemaldada vedeliku sees olevad gaasimullid. Seejärel registreerige büreti esialgne maht meniski juures (vedeliku kastmise madalaim osa).
7
Mõõtke täpne kogus analüüdi puhtasse keeduklaasi või kolbi. Lõppkontsentratsioonide arvutamiseks peate täpselt teadma, kui palju analüüti te kasutate. Kasutage pipeti, et mõõta keeduklaasi vajalik kogus analüüdi. Vajadusel loputage analüüti keeduklaasi või kolbi, veendudes, et kogu analüüt on keeduklaasis. Vajalik analüüdi kogus sõltub teie katse ülesehitusest, kemikaalide tüübist ja tiitrindist, mida proovite leida.
8
Tilgutage keeduklaasi väike kogus värviindikaatorit. Paljud tiitrimised nõuavad enne tiitrimise lisamist värviindikaatori lisamist. Konkreetne värviindikaatori tüüp, mida vajate, sõltub otsitavast titrantist. Samamoodi sõltub vajalik värviindikaatori hulk teie analüüdi mahust. Tavaliselt vajate 100 ml analüüdi kohta 3–5 tilka indikaatorit.
9
Vajadusel lisage teine kemikaal. Kuigi mitte kõik tiitrimiskatsed ei vaja teist kemikaali, on mõned. Seda teist kemikaali nimetatakse mõnikord puhvriks. Kui teie tiitrimiseks on vaja puhvrit, kasutage pipetti või mõõdetud tilgutit, et see pärast värviindikaatori lisamist analüüdile lisada. Nagu ka värviindikaatori puhul, sõltub puhvri kogus ja tüüp, mida võite vajada, teie analüüdi ja tiitrimise kogusest. mida te otsite. Tavaliselt lisate puhvrit siiski seni, kuni see eemaldab värviindikaatori poolt tekitatud varjundi. Üldjuhul on puhverlahus hape või leelis kindlas teadaolevas kontsentratsioonis.
10
Segage keeduklaasi magnetilise segamisplaadi abil. Kui teil on saadaval magnetiline segamisplaat, asetage keeduklaas sellele ja laske segisti keeduklaasi. Lülitage plaat aeglaselt sisse, kuni segisti pöörleb piisavalt, et keeduklaasis lahus seguneks ilma seda keeduklaasi seintele pritsimata. Jätate segamisplaadi sisse, kuni tiitrimine on lõppenud. Kui teil pole magnetsegamisplaati, saab keeduklaasi käsitsi loksutada, keerates seda õrnalt 4-5 korda enne büreti alla panemist.
11
Asetage keeduklaas büreti alla. Bürett peaks olema keeduklaasi keskel. Ots ei tohiks puudutada ühtegi keeduklaasi seina.
12
Avage aeglaselt korkkraan, et titrant büretist välja tilguks. Titrant peaks büretist tilkhaaval välja tulema. Laske titrandil analüüdi tilkuda, kuni märkate keeduklaasi lahuses värvimuutust. Värvuse muutus võib olla väike, seega jätkake aeglaselt ja jälgige hoolikalt. Kui märkate värvimuutust, sulgege kraan ja laske segistil 30 sekundit töötada. Kui värv hajub enne 30 sekundi möödumist, avage kraan veidi ja jätkake titrandi tilkhaaval lisamist, kuni saavutate püsiva muutuse. Kui te ei kasuta magnetsegamisplaati, sulgege kraan, kui märkate esimest. värvimuutuse välk. Segage keeduklaasi, et näha, kas värvus hajub. Kui see on nii, asetage keeduklaas büreti alla ja jätkake tiitrimist. Kui ei, siis olete jõudnud lõpp-punkti.
13
Salvestage büretilt oma lõplik helitugevus. Kui olete jõudnud tiitrimise lõpp-punkti, sulgege kraan ja registreerige tiitrimise lõppmaht büretti. Titrandi kogumahu lisamiseks lahutage oma algmahust lõppmaht. Büreti lõppmahtu lugedes veenduge, et teie silmad oleksid tiitri meniski tasemel. Võtke oma näit meniskist.
14
Visake kasutatud kemikaalid märgistatud jäätmemahutisse. Kui olete tiitrimise lõpetanud, tühjendage oma keeduklaas, bürett ja kõik muud kasutatud klaasnõud sobivatesse anumatesse. Kui te pole kindel, kus need asuvad, küsige oma juhendajalt või laborijuhilt.
15
Puhastage oma klaasnõusid, loputades neid veega. Võimaluse korral kasutage klaasnõude loputamiseks deioniseeritud vett. Kui deioniseeritud vett pole saadaval, töötab kraanivesi. Enne tühjendamist keerake vett paar korda oma keeduklaaside ja kolbide ümber. Korrake loputamist 2–3 korda iga klaasnõude puhul. Büreti jaoks täitke see veega, avage korkkraan ja laske sellel täielikult nõrguda. Büreti välja loputamiseks korrake seda 2-3 korda.
16
Arvutage tiitri kontsentratsioon. Iga tiitrimise tüüp nõuab tiitrindi kontsentratsiooni määramiseks teie analüüdis erinevat arvutust. Tulemuste kvantifitseerimiseks tehke tiitrimisarvutused või kontrollige oma konkreetse tiitri tiitrimiskõverat. Kontsentratsiooni arvutamisel tuleb kasutada sobivat arvu olulisi numbreid. Küsige oma juhendajalt või laborijuhilt, kui te pole kindel, mis need võivad olla.