Gaasikromatograafia on gaasisegu eraldamine selle üksikuteks komponentideks. See Selgitatud näitab teile, kuidas kromatograafi kasutada kalibreerimisest töötamiseni.
1
Kaaluge oma taotlust. Kuigi gaasikromatograafia jääb tuumas samaks, vajavad erinevad rakendused masina käitamiseks erinevaid tarvikuid (kolonnid, pihustid ja detektorid). Mida sa analüüsid? Kuidas te oma proovi masinasse süstite? Milliseid keemilisi liike loodate näha? Need vastused määravad kindlaks, millist kolonni, detektorit, pihustit ja kandegaasi vajate. Peate valima oma rakenduse jaoks sobiva kalibreerimisgaasi. Seda gaasi kasutatakse teie gaasiproovide retentsiooniaja mõõtmise alusena.
2
Kontrollige tarvikuid ja lülitage masin sisse.Veenduge, et tarvikud on korralikult masina külge kinnitatud ja neil pole lekkeid. Kui seadistate seda masinat esimest korda, võtke abi saamiseks ühendust spetsialistiga. Kui masin on sisse lülitatud, teostab see eelkontrolli.
3
Seadistage oma instrumendi meetod tarkvaras. See on teie loodud käskude komplekt, mida kromatograaf järgib. Need käsud hõlmavad selliseid sätteid nagu: temperatuuri rambi profiil, lõpptemperatuur ja ventiili kestus.Järgige soovitatud profiili. See oleneb rakendusest ja selle võib pakkuda tootja. Kogenumad kasutajad võivad analüüsi aja lühendamiseks sätteid kohandada.
4
Tehke tühijooks. Tühikatse on viis, kuidas kromatograaf puhastab end eelmistest käitamistest kogemata jäänud komponentidest. See on ülioluline tagamaks, et uuritav proov ei ole jääkkomponentidega saastunud! Tühikatseteks ei ole vaja proovi süstida, kuna need sõltuvad kandegaasist, et eemaldada jääkkomponendid masinast. Kasutaja saab luua tühikäibeid, kasutades instrumendimeetodit, nagu on kirjeldatud eelmises etapis. Süsteemi täielikuks puhastamiseks võib tekkida vajadus teha paar tühja käitamist. Kromatogrammil ei tohiks tuvastada järelejäänud komponente.
5
Sisestage kalibreerimisgaasi proov masinasse. Peate sama juhtumit mitu korda käivitama, et võtta arvesse vigu, mis muudavad peetumisaegu ja piigi kõrguse erinevusi. Täieliku kalibreerimiskõvera moodustamiseks vajate mitut kalibreerimisgaasi proovi, millel on soovitud komponentide erinevad kontsentratsioonid. Näiteks kui testite gaasiproovis metaani jääke, leidke vähemalt kaks erineva metaanikogusega kalibreerimisgaasi. Ärge unustage kalibreerimisjuhtumite vahel tühja jooksu teha! See suurendab kalibreerimise täpsust.
6
Sisestage kalibreerimiskontsentratsioonid, kasutades saadaolevat tarkvara. Kui kõik teie kalibreerimiskäigud on lõpetatud, peate looma uue kalibreerimisstandardi. Kalibreerimisstandard on viide, mida tarkvara kasutab tundmatute gaasiproovide komponentide koguse kvantifitseerimiseks. Sirvige andmeid ja sisestage iga gaasi jaoks vastav kogus, mis on määratud kalibreerimisgaasiga, et saada kalibreerimistulemuste keskmine. See võimaldab tarkvaral mõõta teie proovis sisalduva teatud liigi kogust ja interpoleerida/ekstrapoleerida, kui proovis olevate katseliikide kogus erineb kalibreeritud kogusest.
7
Tehke pärast kalibreerimist ja enne kromatograafi kasutamist veel üks tühikatse. Pidage meeles, et eesmärk on vältida saastumist, mis võib moonutada gaasikromatograafi tulemusi.
8
Süstige oma proov masinasse eelnevalt loodud instrumentaalmeetodiga. Kui kromatograaf on õigesti kalibreeritud, peaks see näitama liikide kontsentratsioone proovis.