Bensokaiin on lokaalanesteetikum, mida tavaliselt kasutatakse valu leevendamiseks. Bensokaiini valmistamine toimub sageli koolilaboris, et näidata karboksüülhappe happega katalüüsitud esterdamist alkoholiga, mida nimetatakse Fischeri esterdamiseks.
1
Lisage ümarkolbi magnetsegamisvarras, 1,0 g p-aminobensoehapet ja 10 ml absoluutset etanooli.
2
Keerake segu, kuni tahke aine on täielikult lahustunud.
3
Lisage Pasteuri pipetiga etanooli-aminobensoehappe lahusele tilkhaaval 1 ml kontsentreeritud väävelhapet. Lahusest sadestub välja tahke aine. Pidage meeles, et väävelhape on väga söövitav ja võib nahaga kokkupuutel põhjustada tõsiseid keemilisi põletusi. Olge selle kemikaali käsitsemisel äärmiselt ettevaatlik.
4
Etanoolilahust sisaldava ümarapõhjalise kolvi külge kinnitatakse jahuti ja seadistatakse seade püstjahutiga kuumutamiseks. Vee sissevoolutoru kinnitub kondensaatori alumise toru külge ja vee väljalasketoru kinnitub kondensaatori ülemise toru külge.
5
Kuumutage lahust keeduplaadil kergelt tagasijooksul umbes 30 minutit. Seadke kuumus algselt 2 kraadini ja segage 6-7 kraadini. Võimalik, et peate kuumust reguleerima, et lahus püsiks tagasijooksul, kuid mitte ägedalt keema. Teate, et lahus keeb tagasijooksul, kui vedelikupiisad moodustuvad kondensaatori otsas, kus kondensaator on kinnitatud ümarapõhjalise kolvi külge.
6
Kui pärast kuumutamist jääb järele tahket sadet, eemaldage ümarkolvist jahuti ja eemaldage ümarkolb kuumutusplaadilt. Jahutage lahust 2-3 minutit toatemperatuuril.
7
Lisage lahust sisaldavasse ümarapõhjalisse kolbi (tilkhaaval) 3 ml absoluutset etanooli ja 0,5 ml väävelhapet ning sadestage. Ühendage jahuti uuesti ümarkolbi külge ja jätkake kuumutamist õrna tagasijooksuga, kuni kogu tahke aine on lahustunud. Selle katse õnnestumiseks on väga oluline, et KÕIK tahked ained lahustuvad selle perioodi jooksul.
8
Kui tahke aine on täielikult lahustunud, jätkake lahuse kuumutamist õrna tagasijooksuga veel 30 minutit.
9
Eemaldage ümarkolb soojusallikast ja laske reaktsioonisegul jahtuda toatemperatuurini. See peaks kestma 7-10 minutit.
10
Täitke 100 ml keeduklaas 30 ml veega ja valage jahutatud reaktsioonisegu keeduklaasi, mis sisaldab 30 ml vett.
11
Leelitage reaktsioonisegu ja vesilahus pH väärtuseni umbes 8. Selleks arvutage ligikaudne 10% naatriumkarbonaadi vesilahuse maht, mis on vajalik teie kasutatud väävelhappe üldkoguse neutraliseerimiseks (tavaliselt 18–24 ml).
12
Valage aeglaselt arvutatud kogus 10% naatriumkarbonaadi vesilahust reaktsioonisegu ja vesilahust sisaldavasse keeduklaasi. Lisage naatriumkarbonaat kindlasti aeglaselt, kuna neutraliseerimisel tekib vaht. Tahke aine peaks sadestuma. See on toorbensokaiin.
13
Pange oma vaakumfiltreerimisseade kokku ja koguge toorbensokaiin vaakumfiltrimise teel.
14
Kaalutakse vaakumfiltrimise käigus kogutud toorbensokaiin.
15
Viige toorbensokaiin 50 ml Erlenmeyeri kolbi ja lisage magnetsegur ja 20 ml vett
16
Asetage Erlenmeyeri kolb kuumutusplaadile ja seadke kuumus 2–3 kraadini ja segamine 6–7 kraadini. Kuumutage bensokaiini-vee segu temperatuurini umbes 60 °C (140 °F). Temperatuuri saate mõõta, asetades termomeetri adapteri kondensaatori ülaossa ja libistades termomeetri läbi kondensaatori, kuni termomeetri ots jääb ümarapõhjalises kolvis olevast vedelikust 1–2 sentimeetrit (0,4–0,8 tolli) kõrgemale.
17
Kuumutatud lahusele lisage bensokaiini tahke aine lahustamiseks piisavalt metanooli. See samm peaks vajama ainult 5-10 ml metanooli. Ärge lisage rohkem metanooli, kui on vaja tahke aine lahustamiseks.
18
Eemaldage Erlenmeyeri kolb soojusallikast, kui kogu tahke aine on lahustunud, ja laske lahusel jahtuda toatemperatuurini. Selleks peaks kuluma 7-10 minutit.
19
Jahutage lahust jääveevannis 15 minutit, et viia bensokaiini kristalliseerumine lõpule.
20
Kasutage kristalliseerunud bensokaiini eraldamiseks vaakumfiltreerimist
21
Kaaluge lõpptoode ja arvutage saagise protsent.
22
Hankige oma lõpptoote IR-spektrid, et võrrelda neid autentse prooviga.